7月8-9日 桑拿天 Finally?
2009-07-11 / Mystryl / 化学实验CdTe量子点第三次制备失败。
CdTe量子点第四次制备成功。
原因分析:MPA失效。油浴温度过高(过低?)
最后反应2.1h还没有原来1.5h的量子点红,知足了OTZ
C球做了电性功能化变为正电,修饰剂PDDA。
然后这几天就没做什么了。
CdTe量子点第三次制备失败。
CdTe量子点第四次制备成功。
原因分析:MPA失效。油浴温度过高(过低?)
最后反应2.1h还没有原来1.5h的量子点红,知足了OTZ
C球做了电性功能化变为正电,修饰剂PDDA。
然后这几天就没做什么了。
今天的任务是把之前的两个小实验 微波水热法制纳米碳球 和 CdTe量子点的制备 重新独立完成一遍。
准备药品要半个小时,C球的反应要一小时必须在跟前,量子点的初制备需要2h不过可以不管。这样的Time安排很明显可以同时进行于是我就……双线了|||(自重
效果还可以,C球依旧很成功(无视一些白痴的操作OTZ),量子点的话,我就完全囧掉了。
Te粉和KBH4的混合物要在水相反应2h,期间会产生氢气需要时不时打开放气。
第一根样品管顺手就抓了1.5mL的,等到加入1mL水想加第2mL的时候完全呆掉了OTZ
师兄说丢进垃圾桶吧换一个4mL的来,等等下楼再来看到时候,听说那个1mL的小管子在垃圾桶里面爆掉了噗(笑屁
很好上楼准备三颈瓶的时候,就听见背后“噗”的一声…啊啊啊第二个管子也忘记放气爆掉了OTZZZZZ
悲剧还在继续…等下午3点做好收工,拿着11个标好号的样品管送紫外灯下面看。
诶诶诶怎么全是绿色啊一点橙色的的渐变都没有!完全没反应吗4个小时的反应自重啊!
分析的结果是,加入的Te溶液静置过头了,有效的Te分散体系又沉积下去了OTZ Te离子应该是红色的啊我干嘛把红色都静置下去了加了清液。
于是,就完全没能发生反应了。
(实验失败总结会到此结束。
晚上聚餐然后去打太鼓》/////《
打到手抽筋请自重||||
打中文歌还打得很没节奏,被我们围观的90后也请你自重(噗
总之明天量子点奋战继续||||
不做完这个还不能做下一步的修饰碳球(血
===================
你看我这个黑眼圈就知道今天又失败了(掀桌
也许是MPA巯基丙酸在目前的夏天温度下失效了,也许是温度应该控制在93-94度而不是90-91度(哈微妙!
总之今天没成功(泪
总之明天继续熬油浴(眼神死
今天本来就不应该出门做实验的那么大的暴雨,整个南京城积水30cm以上,市政管网系统SelfGravity啊!
笨重的球鞋透了湿去找飞花借了拖鞋踏着走很舒服。
临走前看了那个《过层析柱的小女孩》的帖子,笑过之后就在想自己会不会也悲剧了一个…还真呢!=口=|||
然后被温暖的安慰了真好》////《
Fin.
大家好欢迎来到本期的分析实验厨房,今天将教给大家的是一道甜品和一个冷盘。
微波水热法制纳米碳球 和 CdTe量子点的制备
(……)殴
其实目的是用来做 #实验记录
微波水热法制纳米碳球
仪器:微波水热反应釜与Discover微波水热仪
5g葡萄糖(glucose)溶于40mL超纯水《==所以是甜品。
微波水热反应:
Power:200w
Ramptime:20min
Holdtime:36min
Temp:170℃
Pressure:178psi
反应1h后自动冷却20min,再强制冷却约20min至50℃。产物呈咖啡色悬浊液。
用超纯水离心洗涤4次备用。
CdTe量子点的制备
仪器:油浴锅
A溶液:
0.0480gTe 0.375mmol
0.0480gKBH4 0.89mmol
2mL H2O混合
放置反应2h.
B溶液:
0.0517gCdCl2 0.25mmol
195mLH20 MPA(巯基丙酸)34LμL
加5%NaOH控制pH=8-8.5
油浴控制温度95℃,通入氮气保护气氛下反应2h。
加入2mL A溶液上层清液(呈紫色)
隔10min取样反应液,累计反应1.5h左右。
制取的量子点随反应时间不同在紫外灯下有荧光色带变化。
很帅的哦!(挺
PS:拜托A帮我做了这个 http://a.ikemi.org/
谢谢(鞠躬